Kalibrering av Amperemätare med NMR

Planering och tankar kring eventuella framtida projekt.
SvenW
Inlägg: 1116
Blev medlem: 24 april 2007, 16:23:10
Ort: Göteborg

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av SvenW »

Nmr-signalens bandbredd är ca 100 Hz i mitt fall.
Bredden beror på att magnetfältet inte är helt homogent och stabilt.
Protonens naturliga bandbredd är som sagt mindre än en Hz.
Givetvis måste man försäkra sig om att nmr-signalen ligger inom
resonansspolens passband. Annars ser man ingen signal alls.
Jag fick leta ett tag innan jag hittade den första gången!


>> Ändrar sig frekvensen när atomkärnan klingar av under de där 5-10 ms?

Kan man bara hålla fältet stabilt så ändrar den sig inte.
Men stabiliteten är en del av svårigheten!


>> Måste flipperspolen matas med växelspänning?

Det finns två metoder. Vanligen flippar man med en växelspänning
vars fekvens ligger nära protonresonansen. Då låter man 'mätfältet'
polarisera protonerna, och då krävs ett någorlunda starkt 'mätfält'.
Mina 14 millitesla räcker dock tydligen! Men mer vore önskvärt!

När man mäter svaga fält som det jordmagnetiska fältet så använder man
en polarisationsspole vars fält är riktat vinkelrätt mot mätfältet.
När man sen plötsligt stänger av strömmen i polarisationsspolen kommer
de polariserade protonerna att precessera runt mätfältet.
Då behövs ingen flipspole.

---
Mätningen blir beroende av kristallens noggrannhet. Kristallen bör nog
kalibreras om man vill vara säker på 'rätta värdet'.
Kristallen behövs för att rätt styra blandaren.
Med en enklare oscillator av RC-typ ser man nog ingen signal alls, skulle jag tro.
I alla fall inte om nmr-signalen är på 600 kHz eller mer.

De som mäter det jordmagnetiska fältet behöver ingen kristall.
Där lär det räcka med ett gott musiköra.
Har dock själv ingen erfarenhet av detta! Någon på forumet som har?
SvenW
Inlägg: 1116
Blev medlem: 24 april 2007, 16:23:10
Ort: Göteborg

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av SvenW »

Här är några bilder på fösöksuppställningen:

Blandaren:
Bild

Vattenflaskan med resonansspolen (inre) och flipspolen (yttre);
Bild

Hela uppställningen:
Bild

Avstämningskondensatorn och förförstärkaren:
Bild

En accumulerad fid med ca 1000 svep:
Bild
Samlingsfrekvensen är ca 80 kHz, och 450 samples motvarar
tiden 5.6 ms.



Fouriertransformen av fid'en:
Bild

Toppen ligger på kanal 142 och är ca två kanaler bred.
En kanal motsvarar ca 70 Hz, men för att få den rätta frekvensen
lägger man till blandarfrekvensen, ca 600 kHz.
SvenW
Inlägg: 1116
Blev medlem: 24 april 2007, 16:23:10
Ort: Göteborg

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av SvenW »

Har nu lindat en solenoidspole med endkorrektioner som i teorin skall ge ett homogent
fält på bättre än 1 ppm inom en kubikcentimeter.

Nu är problemet att göra en konstantströmgenerator på ca 2A med en tidsstabilitet som är bättre
än 10 ppm per minut. OP + resistor + spänningsreferens tycks inte vara bra nog!

Finns det någon som har tips om hur man får till en högstabil strömgenerator.
gkar
Inlägg: 1453
Blev medlem: 31 oktober 2011, 15:28:29
Ort: Linköping

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av gkar »

10ppm / minut borde inte vara något problem, sådana har jag konstruerat förut, men det var för längre tider. (år)

Gör en standard strömgenerator med en MOSFET styrd av en Opamp. Strömmen läser du av genom ett temperaturstabilt motstånd. Börja sök bland dem med 0.1% tolerans och välj det du har råd med som har låg tempkoefficient. Placera lasten mot matningen eller jord, vilket du gillar bäst.
Opampen låser du mot en temperaturreferens. Du vill ha en av typen, "suspended die"/"cavity" eller liknande, dvs kislet är inte ingjutet och du slipper de termiska påfrstningarna som drar och sliter i refernsen och får den att ändra värde. Referenser som är bra brukar vara i 8 bens SOIC eller liknande. Referensen placerar du i hörnet på kretskortet om du har kort. Där har du lägsta tänkbara stress från FR4 laminatet.

Sedan sätter du alltihopa i en låda där elektroniken har dålig termisk kontakt med lådan.
Helst temperaturstabiliserar du hela elektroniken med en resistor som reglerar efter temperatur, på tex 60C eller så.

Sedan bränner du in den genom att köra den fullt operativ på en temperatur som är högre än den som du kommer att arbeta på, tex 20C-40C högre i 48h.
Detta är för att du skall åldra allt, detta är ett asymptotiskt beetende i de flesta fall, så det fungerar mycket bra. Konstruktionen måste dock ha spänning, annars åldrar du inte elektromigrations och jondrift som du önskar.

Tänk på att koppar ändrar sitt R efter temperatur mer än du vill. Tempstabilisering löser detta och många problem.

Hoppas att detta ger något?..
SvenW
Inlägg: 1116
Blev medlem: 24 april 2007, 16:23:10
Ort: Göteborg

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av SvenW »

Ja, kanske det låter sig göras. Läste att det finns kanthaltråd med ca 15 ppm/grad, och om man
kan tempstabilisera den på något sätt så går det nog.

>> Opampen låser du mot en temperaturreferens.

Menar du inte spänningsreferens här?
Eller att man reglerar op-ampens temperatur?
Vanliga zenerdioder har mer än 100 ppm/grad, så det är svårt att använda en
sådan som spänningsreferens men det finns nog bättre referenser?
Förslag mottages med tacksamhet.


Som alternativ funderar jag på att använda en stabilt lindad spole som
ger ett magnetfält i proportion till strömmen, som man sedan balanserar
med en permanentmagnet och använder en känslig nolldetektor för magnetfältet.
Tror att en permanentmagnet är tillräckligt stabil, men kanske inte nolldetektorn.
Det finns tunnfilmsdetektorer som är känsliga, men de har kanske en del hyss för sig.
gkar
Inlägg: 1453
Blev medlem: 31 oktober 2011, 15:28:29
Ort: Linköping

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av gkar »

Jo, spänningsreferens, naturligtvis!

Kolla linear.com, ti, analog devices och maxim.

Denna kanske fungerar för dig, men det finns fler liknande.
http://www.ti.com/lit/ds/symlink/ref5040a-q1.pdf
SvenW
Inlägg: 1116
Blev medlem: 24 april 2007, 16:23:10
Ort: Göteborg

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av SvenW »

Fantastiska data på den referensen. Det löser sig nog.
Tack så mycket!
SvenW
Inlägg: 1116
Blev medlem: 24 april 2007, 16:23:10
Ort: Göteborg

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av SvenW »

En liten lägesrapport för den som är intresserad:

Har nu lyckats kalibrera mina multimetrar och de tyckt hålla sig
inom specifikationen trots att den ena, fluke, är över 30 år!

Dock kan jag inte mäta upp geometrin i min spole bättre än ca 1 promille
så noggrannare än så blir det inte för närvarande.
Detta är också ett fundamentalproblem.

Antingen får man göra en stabil spole och kalibrera den,
eller också mäta upp geometrin med t.ex. laserinterferometer.
Det senare är nog nödvändigt om man skall uppnå riktigt hög
noggrannhet.

Min konstantströmsgenerator är inte tillräckligt bra.
Visserligen håller den sista siffran i min tre-och-en-halv-siffriga
multimeter, men man ser att toppen i nmr-spektrum dansar fram och tillbaka.
Skall föröka förbättra den mha gkar's tips.

Så här långt står det i alla fall klart att metoden fungerar.
Det finns dock många förbättringar att göra i experimentuppställningen.
Mätspolen borde t.ex. kylas. En extra polarisationsspole vore också bra.
Samt en uppsättning trimspolar och förbättrad emi-skärmnig.
Skall också prova att linda mätspolen på aluminiumrör.
gkar
Inlägg: 1453
Blev medlem: 31 oktober 2011, 15:28:29
Ort: Linköping

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av gkar »

Angående EMI, märker du av det?
SvenW
Inlägg: 1116
Blev medlem: 24 april 2007, 16:23:10
Ort: Göteborg

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av SvenW »

Ja, man ser radiotoppar i spektrum. Man ser också vandrande toppar från
datorns switchade nätaggregat ock övertoner av 50 Hz från elnätet.

Ett mer svårbemästrat problem är om det finns förändringar i magnetfältet utöver
det relativt stabila jordmagnetiska fältet. Har inte märkt av några tydliga effekter av detta,
men det återstår att undersöka. Det räcker med några tiotal nanotesla för att det skall påverka.

Jordmagnetiska fältet är 50 mikrotesla. Mätspolens fält är ca 6 millitesla vid 2 Ampere.
gkar
Inlägg: 1453
Blev medlem: 31 oktober 2011, 15:28:29
Ort: Linköping

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av gkar »

H fält 1 kHz och uppåt går att skärma bort, men 50Hz är besvärligare om man skall ha mycket dämpning...
SvenW
Inlägg: 1116
Blev medlem: 24 april 2007, 16:23:10
Ort: Göteborg

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av SvenW »

Det krävs nog aktiv undertryckning. En stor halospole vars spänning förstärks och återkopplas
till en mindre spole som sitter nära NMRproben. Men man vill unvika sånt om det inte är helt nödvändigt!

Det finns transformatorer i närheten, men jag ser ingen tydlig effekt förrän de kommer ganska nära,
kanske bara några decimeter. Men som sagt, mer undersökning krävs.
gkar
Inlägg: 1453
Blev medlem: 31 oktober 2011, 15:28:29
Ort: Linköping

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av gkar »

Intressant, se fram emot dina framsteg!
(Vill du provköra i EMI tyst miljö går det att ordna om du har vägarna förbi Linköping.)
blueint
Inlägg: 23238
Blev medlem: 4 juli 2006, 19:26:11
Kontakt:

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av blueint »

Eller renovera med myggnät av metallnät?
SvenW
Inlägg: 1116
Blev medlem: 24 april 2007, 16:23:10
Ort: Göteborg

Re: Kalibrering av Amperemätare med NMR

Inlägg av SvenW »

Tackar för erbjudandet. För närvarande klarar jag mig bra eftersom jag testar
ock lätt kan flytta frekvensen om signalen kolliderar med en störande topp.
Får se om behovet av skyddad miljö uppstår framöver.

Myggor är snart ett problem, men mest för operatören :-)
Skriv svar